引言
鈦合金具備耐腐蝕、比強度高及生物相容性好等優異特性,廣泛應用于航空、航天、海洋船舶、化工及醫療等領域[1~3] 。隨著技術進步,航天、航空等領域對鈦合金鑄件的性能提出了更高的要求,不斷向著大尺寸、復雜結構以及高質量穩定性的方向發展[4] ,要求鑄件產品具有更高的質量穩定性。作為鑄件主要原材料的鈦合金鑄錠在符合相關標準的前提下,應盡可能提高其成分均勻性和一致性。采用高均質鈦合金鑄錠生產出來的鑄件產品具有優異的綜合性能,保證了質量一致性,提高了產品在其使用壽命周期內的安全性。
目前,國內鈦合金鑄錠最常用的制備方法是真空自耗電極電弧熔煉(Vacuum are remelting, VAR)技術,即在真空中,自耗鈦電極在直流電弧的作用下熔化,在水冷銅坩堝中冷卻成為鑄錠,VAR 技術設備投資和生產運行成本較低,技術成熟,可批量工業化生產[5~6] 。
常規的 VAR 技術無法生產出高均質的鈦合金鑄錠,需要對生產過程進行控制及優化[7] ,同時需要創新方法,對過程能力進行客觀評價。過程能力就是過程處于統計控制狀態下,產品質量正常波動的經濟幅度,通常同質量特性值分布的 6 倍標準偏差來表示,記為 6σ。過程能力是表示生產過程客觀存在著分散的一個參數,但這個參數能否滿足產品技術要求,僅從它本身還難以看出,還需要另一個參數來反映過程能力滿足產品技術要求的程度,即為過程能力指數,通常用 Cp 與 Cpk 表示。Cp 是表征過程固有的波動狀態,即技術水平;Cpk 是指過程平均值與產品技術要求發生偏移的大小。過程能力指數越大,表明產品的離散程度相對于技術要求的公差范圍越小,因而過程能力就越強。因此,可以從過程能力指數大小來判斷能力的強弱。
Minitab 軟件是一款在全球范圍內廣受歡迎的統計和數據分析工具,它以其無可比擬的強大功能和簡易的可視化操作,深受廣大質量學者和統計專家的青睞,它提供了豐富的統計工具和圖形分析功能,廣泛應用于質量管理和生產等領域。
國內外對于鈦合金鑄錠的研究多集中在成品率和純凈度等方向,針對高均質鈦合金鑄錠的研究并不多,公開報道更少見。筆者基于 VAR 技術,通過對配料、混料、電極壓制和真空熔煉等方面加以控制及優化,制備4 批 4 根 ZTA15 鈦合金鑄錠,取樣 32 份檢測化學成分,利用統計方法量化成分均勻性及一致性。為了保證數據分析的準確性,同時降低工作量,使用 Minitab 軟件計算主化學元素 Al、Zr、Mo 及 V 的過程能力指數(Cp、Cpk)。
1、試驗材料與方法
1.1 配料
試驗制備的 4 批 ZTA15 鈦合金鑄錠從原材料配料開始嚴格控制,確保化學成分的均勻性和一致性。首先,使用的是 4 批純度較高的 0 級海綿鈦,其名義化學成分及硬度滿足 GB/T 2524-2019《海綿鈦》要求,詳見表 1。
其次,海綿鈦、鋁粒、鋁鉬、鋁釩和海綿鋯等原材料每批進行入廠復驗,檢測化學成分及粒度,確認結果符合相關標準要求才可使用,密封保存,避免吸水及灰塵等異物污染。優化合金配方,在滿足相關標準要求的前提下,主化學元素 Al、Zr、Mo 及 V 的含量盡可能地控制在較小的范圍內波動。
最后,原材料使用檢定合格且在有效期內、精度為0.1 g 的電子秤精確稱量,使用干凈無污染的錫紙包裝存放,并做好牌號、批次等信息標識。
1.2 混料及電極壓制
先對模具進行清理,確保模具不生銹,同時對工作現場進行清掃,保證壓制的電極無雜質和異物污染。在稱量前對使用的稱量工具校準、去皮,先在模具型腔底部鋪一半量的海綿鈦,扒平,將鋁粒、鋁鉬、鋁釩和海綿鋯等中間合金混合均勻后倒入,然后在上面再平鋪剩余一半量的海綿鈦,保證中間合金分布均勻且不外漏,使用三梁四柱式 2 500 t 壓力機進行一次壓制成型,最后單根短電極稱重復核。重復此操作,每批共壓制短電極 12 根,單根重量 10 kg。
1.3 真空熔煉
1.3.1 焊接電極
采用手工氬氣保護焊技術焊接電極,氬氣純度99.99% 以上,焊接前將工作臺面和電極表面清理干凈,不得有油污、灰塵等異物,焊接時使用 TA15 焊絲,焊好一側后立即去除電極上的揮發物,焊點應為銀白色,不得氧化發藍,焊接的電極需平直,避免通過強大電流時局部產生過熱。4 根短電極焊接成 1 根長電極,每批共焊接 3 根長電極。
1.3.2 一次熔煉
使用型號DHL-650真空自耗電極電弧爐進行熔煉,為使電弧工作穩定,在坩堝外層增加穩弧線圈,產生縱向磁場,減少邊弧;同時,縱向磁場會對熔池中的鈦液產生攪拌作用。熔煉過程中,起主要作用的熔煉參數包括電流、電壓和磁場[8] 。
在操作過程中嚴格控制電壓、電流和真空度等熔煉參數,使弧長保持穩定,看弧人員和主操作人員相互配合,保證鑄錠質量。各參數之間關系復雜,總結過往一次熔煉參數,得出一次熔煉經驗參數是起弧電流2 000 A±200 A、穩定電流 3 000 A±200 A、電壓 20~25 V及真空度< 10 Pa。1 根長電極熔煉時間約 30 min,得到 1 根 ?160 mm×460 mm 的一次熔煉鑄錠(簡稱 “一次錠”),單根重量約 40 kg。重復此操作,每批熔煉3 根一次錠,4 批共熔煉 12 根一次錠,做好批次、牌號和爐號等信息的標識。
1.3.3 二次熔煉
使用車床將一次錠冒口去除,然后清理表面油污、灰塵等異物,確保鑄錠干凈無污染,最后將同批的 3 根一次錠按照頭尾相連方式焊接在一起。總結過往二次熔煉參數,得出二次熔煉經驗參數是起弧電流 2 000 A±200 A、穩定電流 4 500 A±200 A、電壓 22~28 V 及真空度< 10 Pa。1 根二次熔煉鑄錠(簡稱“二次錠”)的熔煉時間約60 min,去除冒口后規格為 ?220 mm×720 mm,重量約118 kg。重復此操作,每批熔煉 1 根二次錠,4 批共熔煉 4 根二次錠,做好標識。
1.4 取樣檢測
從每根二次錠上部及下部端面的中心、1/2R 和邊緣各取 1 份試樣,從中部邊緣處取 2 份試樣,每批共計8 份進行化學成分檢測,4 批共取樣 32 份,并按照批號+ 取樣位置的規則進行編號。
2、試驗結果與分析
2.1 化學成分檢測結果
上述制備的 4 批 ZTA15 鈦合金二次鑄錠化學成分檢測結果均在名義值范圍內,詳見表 2。從表 2 可以看出,主化學元素 Al、Zr、Mo 及 V 含量均在較小范圍內波動,合金錠上、中及下部的化學成分趨于一致,無明顯差異,同一部位中心、1/2R 及邊緣的化學成分也較均勻。從數據上初步判斷,制備的 4 批 ZTA15 鈦合金鑄錠化學成分較均勻,為量化成分均勻性及一致性,利用統計方法對數據進一步處理分析。
2.2 質量一致性分析
過程能力指數 (Cp、Cpk) 指工序在一定時間里,處于控制狀態(穩定狀態)下的實際加工能力。它是工序固有的能力,或者說它是工序保證質量的能力。這里的工序是指人、機、料、法、環、測(5M1E)諸因素綜合作用的過程,也就是產品質量的生產過程。過程能力指數越大,過程能力越強,鈦合金鑄錠成分均勻性及一致性越高。通常認為,當 Cp 及 Cpk 值大于 1.0 時,過程能力良好,狀態穩定。
Cpk 及 Cp 的計算公式為:
式中,USL 為標準上限;LSL 為標準下限;s 為標準差;-x 為樣本均值。
標準差 s 的計算公式為:
式中,x i 為單個樣本值;n 為樣本總量。
文中計算 32 份試樣主化學元素 Al、Zr、Mo 及 V的成分檢測數據,得到其過程能力指數(Cp、Cpk),以此評價化學成分的均勻性及一致性。
文中 ZTA15 鈦合金鑄錠主化學元素的 Cp、Cpk 值使用 Minitab 軟件計算,結果如表 3 所示,Cp 及 Cpk值均大于 1.0,說明過程能力較強,控制水平較高,化學成分均勻且一致性高。
3、結論
(1)使用高級別原材料,調整合金配方,精確稱量,控制主化學元素 Al、Zr、Mo 及 V 的成分波動,混料均勻,避免異物污染,總結電流、電壓和真空度等熔煉經驗參數,優化操作方法,基于 VAR 技術制備出的 4 批
4 根鈦合金鑄錠上、中及下部化學成分波動小、較均勻。
(2)利用統計方法量化鈦合金鑄錠化學成分的均勻性及一致性,使用 Minitab 軟件計算主化學元素 Al、Zr、Mo 及 V 的過程能力指數(Cp、Cpk);計算結果顯示 Cp 及 Cpk 值均大于 1.0,說明過程能力較強,控制水平較高,化學成分均勻性及一致性高。
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